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2021-11-24   北京国环高科自动化技术研究院

​固相萃取仪的操作步骤

固相萃取仪的操作步骤

固相萃取仪的操作步骤:

  在提取前,先用含有微量溶剂清洗小柱,或用5-10ml溶剂洗净滤膜,保持SPE填充物湿润,填料干燥后,试样位置低,各小柱干燥,再生效果也会受到影响。首先清洁填充物,比如甲醇,这是因为甲醇可以润湿吸附剂的表面,并且通过非极性硅胶结合,使硅胶更容易被水浸润;然后加入水或缓冲剂冲洗,以创建适合于溶剂样品和提高回收率的环境。

在溶液中加入一些组分,搅拌到一根柱子上。

一般有四种选择:

(1)用0.1mol/L酸或碱调节pH9,离心提取上层液;

(2)沉淀蛋白,例如用水稀释或缓冲溶液,例如甲醇,乙腈等;

(3)利用酸或无机盐沉淀蛋白,调节酸碱萃取;

(4)超声15分钟后,加入水,缓冲剂,取出溶液。试验结果表明,控制液速为1ml/min,液相流动加速,试样固相性较差。

(5)SPE的清洗剂大多为水或缓冲溶液,可加入少量有机溶剂、无机盐或酸碱。SPE过滤膜的清洗剂不得大于体积较小的颗粒,其浓度不得超过5~10ml。

洗-测定法采用少量溶剂。

 选用5~10ml浓度较低的离子,可清洗样品中的洗脱溶剂。当反应灵敏时,先将洗脱液挥干,再与流动相重组的残渣制成后进样。冷冻干燥可使样品中水分含量较高的部分得到改善。SPE填料吸附量小,可作少量的弱洗脱液清洗,再用C18柱等极性HPLC分析柱对洗脱液进行分析。

反相SPE填充材料在离子化条件下的保留能力有很大的提高,从而提高了样品的酸碱度和离子含量。清洗时调节酸碱、离子、弱溶剂。调整萃取后的pH值,使其与HPLC分析结果完全分离。二次洗脱量小,取代一次大剂量洗脱,淋洗效果良好。

以上就是小编为大家介绍的固相萃取仪的操作步骤,感谢大家耐心的阅读!